Kupelacyjna metoda badania kruszców

 

Metoda ta stosowana jest do określania zawartości złota w stopach zawierających od 30 do 99,9% złota. W wersji podstawowej wykorzystywana jest głownie do badania stopów zawierających złoto, srebro, miedz i cynk. Dla stopów białego złota palladowego lub niklowego metoda wy-maga pewnych modyfikacji, o których będzie mowa w dalszej części publikacji. Oznaczanie zawartości złota metoda kupelacyjna polega na usunięciu metali nieszlachetnych z próbki stopu, przez utleniajace stopienie próbki z odpowiednim dodatkiem srebra i ołowiu, na kupelce magnezytowej w muflowym piecu kupelacyjnym. Metale nieszlachetne stapiane w tych warunkach łatwo przechodzą w tlenki, które łącznie z powstałym tlenkiem ołowiu wsiąkają w porowata kupelkę. Z pozostałego w kupelce srebrno-złotego ziarna usuwa się srebro poprzez gotowanie ziarna . w roztworze kwasu azotowego. Czyste złoto wazy się na wadze analitycznej i ze stosunku mas złota i próbki stopu okresla się próbę badanego wyrobu. Wykonanie oznaczenia próby stopu ta metoda obejmuje kolejno następujące czynności:

    1. odważenie próbki analitycznej,
    2. przygotowanie dodatku srebra i ołowiu,
    3. przygotowanie ładunku do kupelacji,
    4. przeprowadzenie kupelacji,
    5. przygotowanie zwitków do gotowania,
    6. gotowanie zwitków,
    7. przemywanie i wyżarzanie zwitków,
    8. obliczanie wyników.

Z badanego stopu przygotowuje się dwie próbki analityczne, pobierane przez odcięcie, skrobanie lub nawiercenie. Próbki odważa się na wadze analitycznej z dopuszczalnym błędem granicznym 0,01 mg. Do i każdej z próbek dodaje się czyste srebro w takiej ilości, aby stosunek masy czystego złota zawartego w próbce do całkowitej masy srebra (należy uwzględnić srebro zawarte w analizowanym stopie) wynosił jak 1: 2,5. Jest to tak zwana inkwartacją próbki. Próbę stopu z dodatkiem srebra umieszcza się następnie w folii ołowiowej, której ilość uzależniona jest od przewidywanej próby stopu. Do mufli pieca wstawia się kupelki i po-woli podgrzewa się piec do temperatury około 1000"C. Następnie umieszcza się przygotowane ładunki w kupelkach. Proces kupelacji przeprowadza się w temperaturze 1050 - 1150"C. W zaleznosci od wielkości odważki, próby i składu stopu proces trwa od 15 do 25 min. Ostudzone srebrno-złote ziarno wyjmuje się z kupelki i zgniata szczypcami w celu nadania mu podlużnego kształtu. Po oczyszczeniu ziarna z resztek materiału, kupelki rozklepuje się je młotkiem na gładkim, wypolerowanym kowadle.. Następnie próbkę rozwalcowuje się na podłużne blaszki o grubości 0,15 - 0,20 mm i po wyżarzeniu zwija w zwitek o jednym z kilku rożnych kształtów, umożliwiających rozróżnienie poszczególnych próbek miedzy sobą. Zwitki poddaje się gotowaniu w roztworach kwasu azotowego o gęstości 1,2 i 1,3 g/cm3, w celu oddzielenia srebra. Po wygotowaniu w kwasie azotowym zwitki przemywa się kilkakrotnie gorącą i zimną wodą destylowaną, a następnie wyżarza w piecu w tem-peraturze 700 - 750°C przez około 5 min. Prawidłowo wyżarzone zwitki maja gładką, błyszczącą powierzchnię o żółtej barwie czystego złota. Ostatnim etapem analizy jest zważenie zwitków i obliczenie próby sto-pu. Równolegle z badaną próbką analizuje się próbki wzorcowe w celu wyeliminowania możliwych błędów systematycznych.